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Massgeschneiderte Schichtsilicate für Materialwissenschaftliche Anwendungen
(2010)
- Im Rahmen dieser Arbeit ist es gelungen, flexible und transparente Beschichtungen mit absolut herausragenden Barriereigenschaften auf Basis synthetischer Schichtsilicate herzustellen. Während der Entwicklung eines Polymer-Schichtsilicat Nanokomposites wurden unterschiedliche Schichtsilicate sowie mehrere Konzepte der Partikelmodifikation getestet. Primäres Ziel war es, Plättchen mit hohen Aspektverhältnissen zu erzeugen, welche in Nanokompositen die Durchlässigkeit für Gase etc. verringern sollten. In enger Zusammenarbeit mit M. Sc. Hussein Kalo, der für die Schmelzsynthese der verwendeten Schichtsilicate des Hectorit-Typs verantwortlich war, wurden ein Na-Hectorit (Na0,5[Mg2,5Li0,5]<Si4>O10F2) und ein Li Hectorit (Li0,8[Mg2,2Li0,8]<Si4>O10F2) für die weiteren Experimente optimiert. Diese beiden Schichtsilicate weisen neben einer hohen Reinheit und Homogenität überragende Partikelgrößen im µm-Bereich und vorteilhafte chemische Eigenschaften wie beispielsweise eine genau steuerbare intrakristalline Reaktivität und Kolloidchemie auf. Basierend auf dem genannten Na-Hectorit konnte ein nasschemischer Prozess weiterentwickelt werden, der sowohl eine maßgeschneiderte Exfolierung der Schichtsilicattaktoide als auch das gezielte Einstellen deren Steifigkeit ermöglicht. Durch Kationenaustausch mit Ionen hoher Hydrationsenthalphie lassen sich die Kohäsionskräfte innerhalb eines Taktoides stark verringern und so die Exfolierungseffizienz deutlich steigern. Im Gegenzug erhöht ein Austausch mit Kaliumionen (geringe Hydrationsenthalpie) die Steifigkeit der Taktoide und überführt sie somit in glimmerähnliche Plättchen. Neben den offensichtlichen mechanischen Verbesserungen bringt solch ein Prozess auch ökonomische Vorteile mit sich: Eine nachfolgende Grenzflächenkompatibilisierung kann mit einem Bruchteil der sonst nötigen Menge an amphiphilen Kationen durchgeführt werden. Diese glimmerähnlichen Partikel stellen einen optimalen Kompromiss hinsichtlich Aspektverhältnis und Steifigkeit dar. Die Ionenaustauschreaktionen, die im Kern dieses Prozesses stehen, wurden im Detail untersucht. Unter speziellen Bedingungen des Kationenaustausches eines Na-Hectorites mit Kaliumionen bilden sich spontan geordnete Wechsellagerungen aus. Der jahrelang in der Literatur kontrovers diskutierte Mechanismus der Entstehung streng alternierender Abfolgen von quellfähigen und nicht-quellfähigen Schichten konnte aufgrund der hohen Reinheit und Homogenität des verwendeten Hectorites zum ersten Mal anhand experimenteller Daten herausgearbeitet werden. Die Kombination verschiedener unabhängiger Analytikverfahren lieferte ein überzeugendes Gesamtbild: Die Triebkraft der Ausordnung in eine regelmäßige Wechsellagerung sind Selektivitätsunterschiede der verwendeten Kationen, was letztendlich zu einer alternierenden Kationendichte im Zwischenschichtraum als thermodynamisches Minimum führt. Im Zuge der Optimierung der Kompositmaterialien für Barriereanwendungen wurde als weiteres Schichtsilicat –Li Hectorit– verwendet. Die extrem gute Quellfähigkeit und die enormen Partikelgrößen dieses Hectorites führen mit geringem Aufwand zu Aspektverhältnissen von über 1000, wodurch dieses Material für die Verwendung in Hochbarriere-Kompositen prädestiniert ist. Zunächst wurde die natürliche Barriere von reinen Li-Hectorit Filmen gemessen. Im nächsten Schritt wurde dieser Füllstoff in eine Polymermatrix eingearbeitet, um einen transparenten und flexiblen Hochbarriere-Komposit herzustellen. So reduzierte beispielsweise eine 7 µm-dicke Nanokomposit-Beschichtung auf Polyurethanbasis die Sauerstoffdurchlässigkeit einer Polypropylenfolie auf ein Niveau von 0,05%. Bei dieser Arbeit handelt es sich um eine kumulative Dissertation. Die Ergebnisse werden daher thematisch sortiert und detailliert in den anhängenden Publikationen beschrieben.
