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Transport und Strukturbildung in magnetischen Hybriden
(2012)
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Tobias Lang
- Ein an Bedeutung gewinnender Forschungsbereich hat die Kombination von Ferrofluiden mit anderen Materialien wie Gummis oder Gelen zum Inhalt. Diese neue Klasse von Hybridmaterialien verbindet die Vorteile von Ferrofluiden mit weiteren nützlichen Eigenschaften. Diese Disserta- tion beschäftigt sich mit der Untersuchung ebensolcher Hybriden. Dazu werden verschiedene Ferrofluide mit Vernetzern kombiniert. Die beiden zentralen Fragestellungen der Arbeit sind:
1. Ist der magnetophoretische Transport von magnetischen Nano- partikeln durch eine Gel-Matrix hindurch und bei moderaten Feld- gradienten von unter 1 T m−1 möglich?
2. Wie wird die Normalfeld-Instabilität im Ferrofluid durch das Auf- bringen einer vernetzten Schicht auf die Oberfläche, beziehungs- weise durch das Vernetzen des gesamten Fluids, beeinflusst?
Bei der Vernetzung des gesamten Systems werden zwei Proben be- stehend aus jeweils einem thermoreversiblen Gelator und einem Fer- rofluid verwendet. Eine basiert auf Paraffinöl mit Magnetit-Partikeln (FGSEPS) und eine auf Wasser mit Kobaltferrit-Partikeln (FGP123). Bei der Vernetzung der Fluidoberfläche kommt ein esterbasiertes Fer- rofluid und ein UV-Vernetzer zum Einsatz.
Zunächst werden die beiden thermoreversiblen Proben, FGSEPS und FGP123, chemisch charakterisiert. Darauf aufbauend wird eine Unter- suchung ihrer rheologischen Eigenschaften durchgeführt. Es wird ge- zeigt, dass der thermoreversible Charakter der eingesetzen Gelatoren bei beiden Systemen eine Einstellung der gewünschten Viskosität zu- lässt. Bei der frequenzabhängigen Messung von Speichermodul G′(ω) und Verlustmodul G′′(ω) zeigte sich, dass FGSEPS ein viskoelastisches Ferrofluid und FGP123 ein Ferrogel ist. Zusätzlich werden die magneti- schen Eigenschaften von FGSEPS und FGP123, welche für diese Klasse von Hybridmaterialien von zentraler Bedeutung sind, charakterisiert. Aufgrund ihrer hohen Viskosität müssen bei den durchgeführten Mes- sungen Probenhalter nicht-ellipsoidaler Geometrie verwendet werden. Um die dadurch gemachten Messfehler abschätzen und korrigieren zu können, wurden Probenhalter ellipsoidaler Geometrie entwickelt und
mit den Verwendeten verglichen. Darauf basierend ließen sich Korrek- turfaktoren für die verwendten Probenhalter ermitteln und damit die Messgenauigkeit des verwendeten Magnetometers wesentlich verbes- sern. Bei den Messungen der Magnetisierungskurven M(Hi) für beide Systeme stellt sich heraus, dass FGSEPS sich entsprechend einer su- perparamagnetischen Substanz verhält. Bei der Magnetisierungskurve M(Hi) des Ferrogels FGP123 kann ein hysteretisches Verhalten nach- gewiesen werden, owohl das zugrunde liegende Kobaltferrit-Ferrofluid superparamagnetisch ist.
Anschließend wird untersucht, inwieweit sich FGSEPS und FGP123 mittels eines magnetischen Gradientenfeldes beeinflussen lassen. Zu die- sem Zwecke wird die zeitliche Veränderung der ortsabhängigen Parti- kelkonzentration mit Hilfe eines speziellen Röntgenverfahrens aufgelöst. Um den Einfluss des Gelators auf magnetophoretische Effekte beurtei- len zu können, wird zunächst reines Ferrofluid vermessen. Dabei lässt sich eine Separation der Nanopartikel beobachten. Bei dem thermore- versiblen System FGSEPS zeigt sich, dass trotz einer starken Erhöhung der Viskosität aufgrund des Gelators eine Separation möglich ist. Auch eine teilweise Relaxation des Systems durch reine Diffusion – ohne Ein- fluss eines magnetischen Feldgradienten – lässt sich beobachten. Diese Beobachtungen stehen im Widerspruch zu theoretischen Überlegungen, die Längen- und Zeitskala der Prozesse betreffend. Im Gegensatz zu Ferrofluid und FGSEPS werden bei dem Ferrogel FGP123 keinerlei magnetophoretische Effekte beobachtet.
Der letzte Teil der Arbeit widmet sich der Frage, inwieweit die Bil- dung der Normalfeld-Instabilität durch eine Vernetzung auf der Ober- fläche, beziehungsweise des gesamten Systems, beeinflussbar ist. Die beiden untersuchten Systeme sind einerseits eine Kombination des Fer- rofluids mit einem UV-Vernetzer und andererseits das thermoreversible System FGSEPS. Bei der Überschichtung lässt sich die effektive Ober- flächenspannung des Ferrofluids erhöhen. Das hat eine Vergrößerung der Wellenlänge des Musters λc sowie eine Erhöhung der zur Erzeu- gung nötigen kritischen Flussdichte Bc zur Folge. Überraschend ist das Anwachsen der Amplitude des Musters bei Überschichtung. Dieser Ef- fekt lässt sich im Rahmen eines einfachen Modells erklären. Mit dem System FGSEPS ist es erstmalig gelungen in einem thermoreversiblen System bei G′ > G′′ eine Normalfeld-Instabilität zu erzeugen. Die Mus- teramplitude und ihre Wachstumsrate werden mit steigender Viskosi- tät des Systems kleiner. Die Wellenlänge λc steigt an und die kritische Flussdichte Bc ist unabhängig von G.
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Organization of Paramagnetic and Nonmagnetic Colloidal Particles in Ferrofluid
(2012)
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Ayan Ray
- In this thesis, I have studied magnetic dipolar interactions between paramagnetic and nonmagnetic colloidal particles immersed in a magnetic fluid under the influence of an external time dependent magnetic field. These interactions play an important role in colloidal self-assembly. As a result, of these interactions different forms of anisotropic superstructures evolve in 2-Dimension and 3-Dimension during the self-assembly process. The time dependent external magnetic field is an important controlling parameter for the self-assembly process. The interactions leads to a specific equilibrium positions of the paramagnetic and nonmagnetic particles with specific orientations of the magnetic moments. Three different colloidal systems immersed in ferrofluid with external time dependent magnetic field have been investigated. In each of them the effect of inter dipolar interactions on the particles is discussed. Three systems are arranged and discussed in three separate chapters. In chapter 3, an attempt has been made to study the diffusion of particles in a colloidal flower system and compare the diffusion of the petals of the flower with other single file diffusion in 1-dimension. Beside the long-range interactions, in chapter 4, we have studied the strength of the systems and order of phase transition taking place due to core size effects of self-assembled flower shaped magnetic colloidal clusters and diamagnetic clusters in a precessing magnetic field. In chapter 5, different anisotropic assemblies and colloidal phases are studies as a function of the composition mixture of paramagnetic and diamagnetic particles in an external time dependent magnetic field.
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Surface Deformations of Magnetic Continua in Homogeneous Fields
(2009)
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Christian Gollwitzer
- In this thesis, experiments with magnetic liquids and gels are presented. Ferrofluids are synthetically created suspensions of magnetic nanoparticles in a carrier liquid. By adding a gelator, such a ferrofluid can be turned into a ferrogel. The magnetic properties of these substances are similar to a usual paramagnet with the important difference, that the susceptibility of the former is higher by a factor of 10^3 to 10^6. By the application of a homogeneous field, a transformation of the shape of a magnetic sample can be induced. In this thesis, four experiments on the surface deformation in homogeneous magnetic fields are presented. Two geometric configurations are considered: a horizontally extended flat layer with a free surface as well as a spherical sample. In both cases, the application of a homogeneous magnetic field leads to changes of the shape of the free boundary. In the case of the spherical geometry, the sample is deformed into a prolate ellipsoid under the action of the field, the so called magnetodeformational effect. In case of the extended flat layer, an abrupt shape transition into a patterned state takes place, the normal field or Rosensweig instability. In contrast to the smooth deformation of the sphere, this is an instability, which breaks the translational symmetry, and the transition occurs at a certain threshold value of the magnetic induction. Each of the four experiments in this thesis is briefly summarized in the following paragraphs. Part I of the thesis considers ferrofluids. In chapter 2, the ideal geometry of an infinitely extended flat layer is intentionally reduced to a cylinder such that only a single spike in the centre exists, and the solution space becomes rotationally symmetric. This makes the problem very feasible for experimental methods and numerical simulations. Two measurement techniques are applied and compared to each other, namely an X-ray technique, where the surface deformation is extracted from radioscopic images, and a laser technique, which focuses a laser spot onto the surface. The experiments and the simulations, the latter performed in close cooperation with a group in Athens, show a convincing agreement within a few percent. It remains an open question, whether the result can be deduced in analytic form, however. In chapter 3, a highly viscous ferrofluid is utilized to study the nonlinear dynamics of the normal field instability at very low Reynolds numbers. The linear growth rate for the growth and decay of the pattern at small amplitudes is extracted from the measurements and compared with an existing theoretical model. In addition, the measurement technique provides the reconstruction of a fully nonlinear amplitude equation, which is qualitatively compared to model equations. These nonlinear amplitude equations can only describe the dynamics of the growth in the immediate vicinity of the critical point so far. For a quantitative comparison, there is a need for a model with an extended range of validity. Additionally, localized patterns are observed which arise spontaneously in the neighbourhood of the unstable solution branch, which have previously been observed with the help of an external disturbance Part II of the thesis deals with thermoreversible ferrogels. Chapter 4 studies the magnetodeformational effect. A ferrogel sphere is exposed to homogeneous magnetic field. When the field is applied suddenly, the sphere not only elongates in the direction of the field, but also vibrates about the new equilibrium. On a longer time scale, the deformation continuously increases due to the viscoelastic properties of the gel. Both phenomena can well be described by a harmonic oscillator model, where the spring constant changes with time. From the deformation parallel and perpendicular to the applied field, Poisson´s ratio can be calculated, which turns out to be close to the limit of incompressibility. The absolute values of the deformation are compared to recent theoretical models. The resulting deviation of about 10% is attributed to the viscoelastic properties of the ferrogel, which are not taken into account in the static models. In chapter 5, the normal field instability is realized for the first time with a ferrogel. A flat layer of a thermoreversible ferrogel is exposed to a homogeneous magnetic field at different temperatures, where the gel is viscoelastic. This is a consequence of the need for a very soft material, such that the growth of the pattern is not completely suppressed by the elastic forces. The magnetic field is periodically modulated in time, and the amplitude of the instability is measured, which is modulated with the same frequency. The comparison with rheological measurements reveals a scaling of the modulated amplitude with the complex viscosity of the ferrogel. A comparison with the theoretical model for a ferrogel is difficult due to the viscoelasticity of the gel.
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The Rosensweig instability in isotropic magnetic gels
(2008)
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Stefan Bohlius
- Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der nichtlinearen theoretischen Analyse der Rosensweig Instabilität in isotropen magnetischen Gelen. Die Rosensweig Instabilität beschreibt den Übergang einer zunächst flachen Oberfläche zwischen einer magnetischen Flüssigkeit zu einer hexagonal geordneten Stacheloberfläche, sobald ein senkrecht zur flachen Oberfläche angelegtes homogenes Magnetfeld einen bestimmten kritischen Wert überschreitet. Startet man den Vernetzungsprozess in einer Mischung aus Polymeren, Vernetzungsreagenzien und einem Ferrofluid, so erhält man ein isotropes Ferrogel, ein elastisches Medium, welches zusätzlich superparamagnetisches Verhalten aufweist. Theoretisch lässt sich zeigen, dass auch die Oberfläche dieser Medien in einem angelegten Magnetfeld instabil wird, wobei die typische Wellenlänge im Vergleich zu gewöhnlichen Ferrofluiden unverändert bleibt, während die kritische Magnetfeldstärke mit wachsendem elastischen Schermodul steigt. Besondere Aufmerksamkeit kommt in der Diskussion dem stationären Charakter der Rosensweig Instabilität zu. Dieser ist, wie sich herausstellt, als ein Grenzprozess zu interpretieren, bei welchem die Dynamik der charakteristischen Mode mit Annäherung an die Schwelle immer stärker verlangsamt wird und schließlich zu einem statischen Oberflächenmuster führt. Der Grund für dieses Grenzverhalten ist in der deformierbaren Oberfläche und im Besonderen in der daraus resultierenden kinematischen Randbedingung zu sehen. Unter Anwendung der Energiemethode nach Gailitis, wird die Oberflächenenergiedichte bezüglich regulärer Streifen, Quadrate und Hexagone minimiert. Es zeigt sich, dass am Einsatz der Instabilität Hexagone das energetisch favorisierte Oberflächenmuster sind. Für hohe Magnetfeldstärken hingegen bilden Quadrate die bevorzugte Anordnung. Die Energiemethode hat jedoch bedeutende Nachteile, die als Motivation für eine schwach nichtlineare Analyse der fundamentalen hydrodynamischen Gleichungen und der Herleitung einer Amplitudengleichung dienen. Ganz besondere Beachtung verdient dabei die Bestimmung des adjungierten Systems für die Rosensweig Instabilität. Dieses ist zur Befriedigung der Fredholmschen Alternative, die wiederum die Amplitudengleichungen liefert, von zentraler Bedeutung. Zur Herleitung der adjungierten Gleichungen und der dazugehörigen Randbedingungen wird die Erkenntnis aus der Diskussion der linearen Instabilität, dass das System als dynamisch zu betrachten und der statische Grenzfall erst am Ende zu vollziehen ist, benutzt. Des weiteren stellt es sich als wichtig heraus, die Gleichungen zunächst für ein kompressibles Medium zu adjungieren und ebenfalls erst am Ende die Näherung für inkompressible Medien zu bestimmen. Das adjungierte System wird ebenfalls für die Marangoni Instabilität bestimmt. Dort induzieren Temperaturfluktuationen an der Oberfläche eines Fluids Fluktuationen der Oberflächenspannung, die wiederum Konvektion hervorrufen. Mit Hilfe der Lösungen des adjungierten Systems lassen sich nun die Lösbarkeitsbedingungen in der zweiten und dritten Störungsordnung erfüllen und man erhält letztlich die Amplitudengleichung. Im Rahmen unser Näherungen entkoppeln die hydrodynamischen Volumengleichungen von denen des Magnetfeldes. Allerdings müssen die Lösungen auch noch den Randbedingungen genügen und im Besonderen ist die normale Randbedingungen in den höheren Ordnungen nicht trivial erfüllt. Vielmehr liefert sie noch eine zusätzliche Bedingung zur Fredholmschen Alternative. In der Arbeit wird zum ersten Mal der quadratische Koeffizient aus den fundamentalen hydrodynamischen Gleichungen abgeleitet. Dieser garantiert zum einen die Existenz von Hexagonen, zum anderen das Auftreten einer transkritischen Bifurkation. Beides sind experimentell bestätigte Eigenschaften der Rosensweig Instabilität. Zum anderen enthält die Amplitudengleichung für Ferrogele eine zweifache Zeitableitung. Die linearisierte Amplitudengleichung nimmt im Fall der Ferrogele die Gestalt eines gedämpften harmonischen Oszillators an. Im Fall der Rosensweig Instabilität in Ferroflüssigkeiten, deren zugehörige Amplitudengleichung ebenfalls bestimmt wird, tritt diese zweifache Zeitableitung nicht auf. Die Rosensweig Instabilität ist im Rahmen unserer Näherungen rein oberflächengetriebenen. Das motiviert die Frage, inwieweit dünne magnetische Filme oder Membranen instabil werden können. Diese Frage wird in dieser Arbeit ebenfalls diskutiert. Beschränkt man sich in einer linearen Stabilitätsanalyse auf den symmetrischen Fall, das heißt der isotrope Ferrogelfilm ist auf beiden Seiten vom gleichen Medium umgeben, so findet man, dass der Film linear nicht instabil werden kann. Eine Instabilität zeigt sich nur im Fall von anisotropen magnetischen Gelen oder im Fall eines magnetischen Kontrastes zwischen den beiden umgebenden Medien.
